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2022-4-2液相色谱系统简叙
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2022-4-2液相色谱仪与气相色谱仪的不同
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2022-4-2效率高液相色谱仪的发展历史
行业动态
液相色谱仪是近几十年发展起来的一种效率高、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。效率高液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用效率高固定相和在线检测等手段,发展而成的分离分析技术,具有高压、高速、效率高、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点,成为生物制药领域发展较快、应用较广的现代分析技术之一。
液相色谱仪的常见故障及对应解决方式来了解一下呢?
1、柱压高
原因:缓冲液盐分沉积于柱内;或者是样品污染沉积。
措施:如果是缓冲液盐分沉积于柱内,则用40~50℃的纯水低速正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,*后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
如果是样品污染沉积导致,则用纯水反向冲洗柱子,再用甲醇冲洗,随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,*后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。
2、气泡溢出
原因:主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。
措施:将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,再用纯水清洗,打开purge键清洗脱气,直到没有气泡冒出。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器1小时左右。
3、无压力指示,也无液体流过
原因:泵密封垫圈磨损;或大量气泡进入泵体。
措施:更换密封垫圈,或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定
原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。
措施:观察流动相的量,动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封,则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5、峰面积重复性不佳
原因:进样阀漏液;或加样针不到位,或者是液量不足。
6、出峰不佳,峰分叉
原因:色谱柱被污染,或者柱头填料塌陷。
措施:色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结,则去除硬结部分,冲新装入新填料。反复滴甲醇,压紧不锈钢杆,直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。
液相色谱仪的常见故障及对应解决方式来了解一下呢?
1、柱压高
原因:缓冲液盐分沉积于柱内;或者是样品污染沉积。
措施:如果是缓冲液盐分沉积于柱内,则用40~50℃的纯水低速正向冲洗柱子,逐渐提高流速冲洗,柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗,*后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
如果是样品污染沉积导致,则用纯水反向冲洗柱子,再用甲醇冲洗,随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,*后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。
2、气泡溢出
原因:主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。
措施:将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,再用纯水清洗,打开purge键清洗脱气,直到没有气泡冒出。打开泄压阀,打开泵,纯水冲洗过滤器1小时左右。
3、无压力指示,也无液体流过
原因:泵密封垫圈磨损;或大量气泡进入泵体。
措施:更换密封垫圈,或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定
原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。
措施:观察流动相的量,动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封,则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5、峰面积重复性不佳
原因:进样阀漏液;或加样针不到位,或者是液量不足。
6、出峰不佳,峰分叉
原因:色谱柱被污染,或者柱头填料塌陷。
措施:色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结,则去除硬结部分,冲新装入新填料。反复滴甲醇,压紧不锈钢杆,直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。